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2分钟前

实验室常用的蒸馏装置都有哪些?

实验室蒸馏装置根据分离目标、物料特性及操作条件不同,可分为以下核心类型及配套设备:


一、基础常压蒸馏装置

适用场景:沸点<150℃、热稳定性好的混合液分离(如溶剂提纯)
核心组件:

  1. 蒸馏烧瓶(圆底/三口,带沸石或磁力搅拌防爆沸)

  2. 蒸馏头(克莱森接头,连接温度计)

  3. 冷凝管:

    • 直形冷凝管(沸点>100℃)

    • 球形冷凝管(沸点<100℃,高冷凝效率)

  4. 接收器(锥形瓶+适配器,或分液漏斗用于分段收集)

  5. 热源:水浴/油浴(控温精度±2℃)

关键操作:温度计水银球上沿与蒸馏头侧管下沿平齐,确保沸点测量准确。


二、减压蒸馏装置

适用场景:高沸点(>150℃)、热敏性物质(如天然产物提取)
核心改进:

  1. 耐压设备:

    • 厚壁圆底烧瓶(防爆)

    • 真空接收器(多尾接液管,分段收集不破真空)

  2. 真空系统:

    • 循环水真空泵(极限-0.095 MPa)→ 用于80℃以下馏分

    • 油泵+冷阱(-0.099 MPa,需防护:氯化钙/液氮冷阱阻截溶剂)

  3. 防护设计:

    • 毛细管惰性气体导入(防暴沸,替代沸石)

    • 安全瓶(缓冲压力波动)

⚠️ 注意:真空油脂密封所有接口,蒸馏结束先撤热源再缓慢放气!


三、水蒸气蒸馏装置

适用场景:分离与水不互溶的高沸点组分(如植物精油、苯甲醛)
核心设计:

  1. 水蒸气发生器 + 长颈圆底烧瓶(物料瓶倾角45°,防倒吸)

  2. T形管:

    • 排放冷凝水

    • 紧急卸压(安全阀功能)

  3. 高效冷凝:直形冷凝管(大量蒸汽需快速冷凝)

  4. 油水分离器(接收器,自动分离水相与有机相)

关键参数:馏出液速率控制1~2滴/秒,避免物料过热分解。


四、旋转蒸发仪(Rotavapor)

适用场景:快速浓缩溶液、回收低沸点溶剂(实验室标配)
核心优势:

  1. 旋转烧瓶(增大蒸发表面,防暴沸)

  2. 集成系统:

    • 恒温水浴锅(控温20~90℃)

    • 高负压真空(-0.098 MPa)

    • 冷凝器(立式蛇形/干冰冷凝)

  3. 连续蒸馏:自动升降+连续进料选配

⚠️ 防爆沸技巧:

  • 乙醚等低沸点溶剂:冰浴降温

  • 高粘度溶液:≤50% 装液量


五、精密分馏装置

适用场景:沸点差<30℃的组分分离(如异构体、共沸物)
核心组件:

  1. 分馏柱:

    类型理论塔板数适用场景
    维格罗柱3~5简易分离(沸点差>25℃)
    填充柱10~20玻璃珠/螺旋填料
    刺形分馏头>50精细分离(需回流比控制)
  2. 回流比控制器:电磁阀自动调节(回流:采出 = 5:1~20:1)

操作要点:柱身保温(石棉/真空夹套)减少热损失!


六、分子蒸馏装置

适用场景:极高沸点、热敏物质(维生素E、精油)
原理:高真空(≤0.001 Pa)下分子平均自由程差异分离
核心结构:

  1. 刮膜蒸发器:转子高速刮擦形成极薄液膜

  2. 内置冷凝器:距离蒸发面<10 cm

  3. 真空系统:

    • 机械泵+扩散泵级联

    • 液氮冷阱捕集蒸气

分离极限:沸点差可<5℃,温度敏感物质<100℃蒸发!


七、共沸蒸馏装置

适用场景:破除共沸物(如乙醇-水)、脱水反应
关键设计:

  1. Dean-Stark分水器:

    • 自动分离共沸物中的水相

    • 有机相回流反应体系

  2. 甲苯/环己烷夹带剂:与水形成低沸点共沸物


八、安全与效率升级配件

  1. 冷阱:

    • 干冰/丙酮(-78℃)→ 捕集有机溶剂

    • 液氮(-196℃)→ 超高真空防护

  2. 惰性气体保护:氮气/氩气鼓泡(防氧化)

  3. 自动化控制:

    • 温度传感器+PID控温

    • 真空压力反馈调节

      选择树

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      提示:

      • 腐蚀性物料:全玻璃流路+聚四氟乙烯密封

      • 氧敏感物质:预先惰性气体置换+密封操作

      • 微量蒸馏:选用微型蒸馏器(5-50mL规模)

      根据目标产物特性匹配装置,并严格遵循安全规程(防护眼镜、通风橱必备),可高效实现实验室级分离纯化。

蒸馏装置,蒸馏釜,短程分子蒸馏
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