实验室蒸馏装置根据分离目标、物料特性及操作条件不同,可分为以下核心类型及配套设备:
一、基础常压蒸馏装置
适用场景:沸点<150℃、热稳定性好的混合液分离(如溶剂提纯)
核心组件:
蒸馏烧瓶(圆底/三口,带沸石或磁力搅拌防爆沸)
蒸馏头(克莱森接头,连接温度计)
冷凝管:
直形冷凝管(沸点>100℃)
球形冷凝管(沸点<100℃,高冷凝效率)
接收器(锥形瓶+适配器,或分液漏斗用于分段收集)
热源:水浴/油浴(控温精度±2℃)
关键操作:温度计水银球上沿与蒸馏头侧管下沿平齐,确保沸点测量准确。
二、减压蒸馏装置
适用场景:高沸点(>150℃)、热敏性物质(如天然产物提取)
核心改进:
耐压设备:
厚壁圆底烧瓶(防爆)
真空接收器(多尾接液管,分段收集不破真空)
真空系统:
循环水真空泵(极限-0.095 MPa)→ 用于80℃以下馏分
油泵+冷阱(-0.099 MPa,需防护:氯化钙/液氮冷阱阻截溶剂)
防护设计:
毛细管惰性气体导入(防暴沸,替代沸石)
安全瓶(缓冲压力波动)
⚠️ 注意:真空油脂密封所有接口,蒸馏结束先撤热源再缓慢放气!
三、水蒸气蒸馏装置
适用场景:分离与水不互溶的高沸点组分(如植物精油、苯甲醛)
核心设计:
水蒸气发生器 + 长颈圆底烧瓶(物料瓶倾角45°,防倒吸)
T形管:
排放冷凝水
紧急卸压(安全阀功能)
高效冷凝:直形冷凝管(大量蒸汽需快速冷凝)
油水分离器(接收器,自动分离水相与有机相)
关键参数:馏出液速率控制1~2滴/秒,避免物料过热分解。
四、旋转蒸发仪(Rotavapor)
适用场景:快速浓缩溶液、回收低沸点溶剂(实验室标配)
核心优势:
旋转烧瓶(增大蒸发表面,防暴沸)
集成系统:
恒温水浴锅(控温20~90℃)
高负压真空(-0.098 MPa)
冷凝器(立式蛇形/干冰冷凝)
连续蒸馏:自动升降+连续进料选配
⚠️ 防爆沸技巧:
乙醚等低沸点溶剂:冰浴降温
高粘度溶液:≤50% 装液量
五、精密分馏装置
适用场景:沸点差<30℃的组分分离(如异构体、共沸物)
核心组件:
分馏柱:
类型 理论塔板数 适用场景 维格罗柱 3~5 简易分离(沸点差>25℃) 填充柱 10~20 玻璃珠/螺旋填料 刺形分馏头 >50 精细分离(需回流比控制) 回流比控制器:电磁阀自动调节(回流:采出 = 5:1~20:1)
操作要点:柱身保温(石棉/真空夹套)减少热损失!
六、分子蒸馏装置
适用场景:极高沸点、热敏物质(维生素E、精油)
原理:高真空(≤0.001 Pa)下分子平均自由程差异分离
核心结构:
刮膜蒸发器:转子高速刮擦形成极薄液膜
内置冷凝器:距离蒸发面<10 cm
真空系统:
机械泵+扩散泵级联
液氮冷阱捕集蒸气
分离极限:沸点差可<5℃,温度敏感物质<100℃蒸发!
七、共沸蒸馏装置
适用场景:破除共沸物(如乙醇-水)、脱水反应
关键设计:
Dean-Stark分水器:
自动分离共沸物中的水相
有机相回流反应体系
甲苯/环己烷夹带剂:与水形成低沸点共沸物
八、安全与效率升级配件
冷阱:
干冰/丙酮(-78℃)→ 捕集有机溶剂
液氮(-196℃)→ 超高真空防护
惰性气体保护:氮气/氩气鼓泡(防氧化)
自动化控制:
温度传感器+PID控温
真空压力反馈调节
选择树
提示:
腐蚀性物料:全玻璃流路+聚四氟乙烯密封
氧敏感物质:预先惰性气体置换+密封操作
微量蒸馏:选用微型蒸馏器(5-50mL规模)
根据目标产物特性匹配装置,并严格遵循安全规程(防护眼镜、通风橱必备),可高效实现实验室级分离纯化。