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3分钟前

水热合成反应釜使用注意事项

水热合成反应釜(高压反应釜)是实验室常用设备,用于高温高压条件下的合成、水解、结晶等反应。其使用涉及高压高温环境,操作不当易引发危险,需严格遵守以下注意事项:


一、使用前准备

  1. 检查反应釜状态

    • 确认釜体、内衬(如聚四氟乙烯)、密封圈(O型圈)无裂纹、变形或腐蚀。

    • 检查螺纹、螺栓是否完好,密封面是否清洁无杂质。

  2. 装料要求

    • 填充度不超过内衬容积的 70-80%(留出膨胀空间,避免压力过高)。

    • 避免反应物与釜体金属部分直接接触(如强酸、强碱需用聚四氟乙烯内衬)。

  3. 密封检查

    • 确保密封圈安装正确,涂抹少量耐高温润滑脂(如硅脂)增强密封性。

    • 拧紧釜盖时需对称、逐步加压(建议用扭矩扳手,避免受力不均导致泄漏)。


二、反应过程中

  1. 温度与压力控制

    • 严禁超过反应釜的 额定温度和压力(常见釜体耐压5-10MPa,耐温200-300℃)。

    • 升温速率不宜过快(建议≤5℃/min),避免局部过热或压力骤升。

  2. 安全防护

    • 反应过程中人员不得离开,需实时监测温度、压力(如有条件,使用压力表或传感器)。

    • 反应釜必须置于 防爆通风橱 内,远离易燃易爆物品。

  3. 异常处理

    • 若发现漏气、压力异常升高或剧烈响声,立即停止加热,缓慢降温至室温后再检查。


三、反应结束操作

  1. 降温与泄压

    • 自然冷却至室温后再开釜(严禁强制冷却,如用水冲,以防釜体开裂)。

    • 确认压力表归零后,缓慢松开螺栓释放残留气体(避免突然开釜导致喷溅)。

  2. 清洁与维护

    • 及时清洗内衬和密封圈,避免残留物腐蚀(如用稀硝酸浸泡后清水冲洗)。

    • 干燥后存放,密封圈涂滑石粉防老化。


四、其他注意事项

  1. 禁止超范围使用

    • 避免用于强氧化剂(如高氯酸盐)、剧烈放热反应或产生大量气体的反应。

  2. 定期检查

    • 每半年检查釜体承压部件,必要时进行压力测试。

  3. 个人防护

    • 操作时佩戴防爆面罩、耐热手套,确保紧急冲淋装置可用。


常见错误示例

  • ❌ 装料过满 → 导致压力爆炸性升高。

  • ❌ 高温下直接开釜 → 高温蒸汽或物料喷溅伤人。

  • ❌ 忽略密封圈磨损 → 高压泄漏引发事故。

正确使用水热反应釜可大幅降低风险,务必严格遵守操作规程!

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