水热合成反应釜(高压反应釜)是实验室常用设备,用于高温高压条件下的合成、水解、结晶等反应。其使用涉及高压高温环境,操作不当易引发危险,需严格遵守以下注意事项:
一、使用前准备
检查反应釜状态
确认釜体、内衬(如聚四氟乙烯)、密封圈(O型圈)无裂纹、变形或腐蚀。
检查螺纹、螺栓是否完好,密封面是否清洁无杂质。
装料要求
填充度不超过内衬容积的 70-80%(留出膨胀空间,避免压力过高)。
避免反应物与釜体金属部分直接接触(如强酸、强碱需用聚四氟乙烯内衬)。
密封检查
确保密封圈安装正确,涂抹少量耐高温润滑脂(如硅脂)增强密封性。
拧紧釜盖时需对称、逐步加压(建议用扭矩扳手,避免受力不均导致泄漏)。
二、反应过程中
温度与压力控制
严禁超过反应釜的 额定温度和压力(常见釜体耐压5-10MPa,耐温200-300℃)。
升温速率不宜过快(建议≤5℃/min),避免局部过热或压力骤升。
安全防护
反应过程中人员不得离开,需实时监测温度、压力(如有条件,使用压力表或传感器)。
反应釜必须置于 防爆通风橱 内,远离易燃易爆物品。
异常处理
若发现漏气、压力异常升高或剧烈响声,立即停止加热,缓慢降温至室温后再检查。
三、反应结束操作
降温与泄压
自然冷却至室温后再开釜(严禁强制冷却,如用水冲,以防釜体开裂)。
确认压力表归零后,缓慢松开螺栓释放残留气体(避免突然开釜导致喷溅)。
清洁与维护
及时清洗内衬和密封圈,避免残留物腐蚀(如用稀硝酸浸泡后清水冲洗)。
干燥后存放,密封圈涂滑石粉防老化。
四、其他注意事项
禁止超范围使用
避免用于强氧化剂(如高氯酸盐)、剧烈放热反应或产生大量气体的反应。
定期检查
每半年检查釜体承压部件,必要时进行压力测试。
个人防护
操作时佩戴防爆面罩、耐热手套,确保紧急冲淋装置可用。
常见错误示例
❌ 装料过满 → 导致压力爆炸性升高。
❌ 高温下直接开釜 → 高温蒸汽或物料喷溅伤人。
❌ 忽略密封圈磨损 → 高压泄漏引发事故。
正确使用水热反应釜可大幅降低风险,务必严格遵守操作规程!