使用旋转蒸发仪蒸馏收集乙酸乙酯（沸点：77.1°C）时，需要控制好温度和真空度，以确保高效、安全地进行蒸馏。以下是详细的工艺流程：

1. 准备工作

• 设备检查：确保旋转蒸发仪、冷凝器、真空泵、水浴正常工作，并检查密封件是否完好，防止乙酸乙酯蒸汽泄漏。
• 冷凝器冷却准备：乙酸乙酯沸点较低，蒸汽冷凝是关键环节。冷凝器温度应设置在0-10°C，可通过低温冷却循环泵来保持冷凝效果。
• 真空系统检查：确认真空泵正常工作，确保系统的真空度适合蒸馏操作，避免溶剂逸散。

2. 装填物料

• 加入乙酸乙酯溶液：将含有乙酸乙酯的溶液加入旋转蒸发瓶，装载量不超过其容积的50%，以避免旋转蒸发时溶液溅出。
• 固定蒸发瓶：将蒸发瓶牢固地固定在旋转蒸发仪上，确保瓶子不松动或晃动。

3. 设置旋转蒸发仪参数

• 水浴温度：乙酸乙酯的沸点为77.1°C，建议将水浴温度设置为40-60°C，不宜过高，以避免蒸发过快而导致溶剂损失。
• 旋转速度：设置旋转速度为90-120 rpm，旋转可以加速溶液蒸发，同时避免局部过热。
• 真空度：适当降低系统压力以降低乙酸乙酯的沸点。建议真空度设置在300-500 mbar左右，这样可以有效蒸发乙酸乙酯，同时保证冷凝系统能处理蒸汽。

4. 开始蒸馏

• 逐步抽真空：启动真空泵，逐渐降低系统压力，避免乙酸乙酯溶液因过快蒸发而飞溅或逸散。
• 启动旋转与加热：开启水浴加热，并启动旋转蒸发仪，让蒸发瓶保持稳定旋转。
• 观察蒸馏过程：乙酸乙酯会随着温度升高开始蒸发，蒸汽通过冷凝器冷却并液化，流入收集瓶。保持冷凝器的温度稳定，确保乙酸乙酯的蒸汽有效冷凝。

5. 控制与监控

• 温度监控：实时监测水浴和冷凝器的温度，确保水浴温度不超过设定范围，冷凝器温度应维持在0-10°C之间。
• 真空度调节：根据蒸发速度和乙酸乙酯的蒸发情况适当调节真空度，避免真空过高或不足。
• 收集蒸馏物：乙酸乙酯冷凝后会在收集瓶中积累，定期检查收集瓶内溶剂的液位，防止溢出。

6. 停止蒸馏

• 停止加热与旋转：在大部分乙酸乙酯被蒸馏收集后，逐渐停止水浴加热和旋转操作。
• 恢复常压：缓慢释放真空，使系统逐步恢复常压，避免突然变化导致溶液飞溅或设备受损。
• 取出蒸发瓶与收集瓶：取出蒸发瓶，移除残留物；取出收集瓶中的乙酸乙酯。

7. 清洗与维护

• 清洗设备：使用适当的溶剂清洗蒸发瓶、冷凝器和收集瓶，确保无残留物质。
• 设备维护：定期检查真空泵、旋转蒸发仪及冷却系统的运行状态，确保下次使用时设备正常。

关键点：

• 安全防护：乙酸乙酯易挥发且易燃，操作时需保持通风良好，避免明火，防止乙酸乙酯蒸汽积聚。
• 低温冷凝：乙酸乙酯的蒸汽冷凝是关键，冷凝器温度应保持低温，以确保溶剂蒸汽充分冷凝，减少损失。

总结

通过旋转蒸发仪可以高效地蒸馏和回收乙酸乙酯。控制适当的水浴温度、真空度和冷凝温度，可以确保乙酸乙酯的顺利蒸发和有效冷凝回收。