水热合成反应釜在高温高压环境下运行，操作不当易引发泄漏、爆炸等安全事故，需严格遵循以下注意事项，覆盖 “反应前 - 反应中 - 反应后” 全流程：
一、反应前准备：筑牢安全基础
- 1.设备完整性检查
- 外观排查：逐一检查釜体、釜盖是否存在裂纹、变形、划痕，尤其关注釜口密封面（若有凹陷、腐蚀需立即停用）；确认螺栓、螺母无滑丝、锈蚀，垫片无老化、破损（聚四氟乙烯垫片若出现变形、分层需更换）。
- 功能测试：连接控温、控压系统后，空载试运行 30 分钟，验证温度传感器（误差需≤±1℃）、压力传感器（量程匹配反应压力，精度≥0.1MPa）、安全阀（起跳压力设为反应压力的 1.2 倍）是否正常工作，确保无压力漂移、温度失控情况。
- 2.物料与溶剂适配性把控
- 材质兼容：根据反应介质选择釜体衬里（如强酸性物料用聚四氟乙烯衬里，含氟化物物料避免用玻璃衬里），禁止将与不锈钢（釜体主体）反应的物质（如浓盐酸、强碱）直接接触釜体。
- 装料量限制：物料与溶剂总体积不超过釜体有效容积的 80%（若反应有气体生成，需降至 60% 以下），防止升温时溶剂膨胀导致压力骤升，超出釜体承压极限。
- 物料预处理：固体物料需研磨至细粉（粒径≤1mm）并均匀分散于溶剂中，避免局部堆积导致受热不均；易挥发、易燃溶剂（如乙醇、丙酮）需在通风橱内添加，且反应温度需低于溶剂闪点。
- 3.密封与组装规范
- 垫片安装：将垫片平整放入釜盖密封槽，确保无偏移、褶皱（聚四氟乙烯垫片可轻微涂抹耐高温硅脂增强密封性，但禁止覆盖釜口通气孔）。
- 螺栓拧紧：采用 “对角分步拧紧法”，先将所有螺栓预紧（力度均匀），再分 3-4 次逐步拧紧，最终扭矩需符合设备说明书（如 500mL 釜体螺栓扭矩通常为 25-30N・m），避免单边过紧导致釜体变形、密封失效。
二、反应过程监控：实时防范风险
- 1.参数动态监测
- 温度控制：升温速率不超过 5℃/min（高温阶段≤2℃/min），避免釜内温差过大引发应力冲击；若反应需恒温，需每 10 分钟记录一次温度，偏差超过 ±3℃时立即暂停加热，排查控温系统故障。
- 压力预警：实时观察压力曲线，若压力增速异常（如 10 分钟内压力升高超过 2MPa），立即停止加热并开启冷却系统，同时准备泄压（禁止直接打开釜盖）；当压力达到安全阀起跳压力仍未下降时，手动开启泄压阀（缓慢旋转，避免压力骤降）。
- 2.现场安全管理
- 人员值守：反应期间需专人在场（距离设备 1-2 米，禁止远离），严禁在釜体周围堆放易燃、易爆物品，实验台需铺设防腐蚀垫（如橡胶垫）。
- 操作禁忌：禁止在反应过程中敲击、晃动釜体，或拆卸压力、温度检测接口；若发现釜体泄漏（如密封圈处有物料渗出），立即断电停热，待冷却至室温后处理，禁止带压维修。
三、反应后处理：规避收尾隐患
- 1.冷却与泄压控制
- 冷却方式：优先自然冷却（冷却至室温通常需 4-8 小时），若需快速冷却，可将釜体放入冷水浴（水温≥20℃，避免冰水直接冲击釜体导致开裂），冷却速率不超过 10℃/min。
- 泄压步骤：待釜内温度降至 50℃以下、压力归零后，先松动所有螺栓（按 “对角反向” 顺序，每次松动 1/4 圈），释放残余压力（若有气体溢出，需在通风橱内操作），再完全卸下螺栓，禁止在压力未归零前开启釜盖。
- 2.物料取出与设备清洁
- 物料处理：打开釜盖后，先观察釜内是否有未反应的固体残渣或腐蚀性液体，佩戴耐酸碱手套、护目镜取出物料，避免直接接触皮肤；若物料黏附在衬里内壁，可用软毛刷（禁止用金属刷）配合中性溶剂（如乙醇）清洗。
- 设备清洁：釜体、釜盖、垫片需逐一清洗，聚四氟乙烯衬里可浸泡在 5% 稀硝酸中 30 分钟（去除金属离子残留），再用去离子水冲洗干净；清洗后晾干（避免阳光直射），检查无残留后组装存放，垫片需单独置于干燥密封袋中。
四、特殊场景补充注意事项
- 1.含气体反应（如氢气、氧气）：需在釜体上加装防爆片（爆破压力≤釜体额定压力的 1.1 倍），反应前用惰性气体（如氮气）置换釜内空气（置换 3 次以上，氧含量≤0.5%），禁止在有明火的环境中操作。
- 2.高压反应（压力≥10MPa）：需使用带防爆罩的反应釜，操作人员需穿戴防爆服，实验场地需配备应急喷淋装置和洗眼器，距离反应釜 10 米内禁止有无关人员停留。
- 3.长期停用设备：停用超过 1 个月时，需将釜体、釜盖擦干后涂抹防锈油（不锈钢部件），衬里单独存放于干燥阴凉处，每 3 个月空载运行 1 次（加热至 100℃，保温 30 分钟），防止部件老化。
