玻璃分液器的安全核心在于操作前必须检查器具完好并固定牢固，混合后务必先释放内部压力再静置分层，其最常见问题是形成难以分层的乳化层，可通过静置、加盐或离心等方法解决。

一、 安全使用要点（必须遵守）

1.确认防爆性能，佩戴防护装备

首要原则：务必使用由高硼硅玻璃制成的防爆/耐压分液漏斗。普通玻璃无法承受内部压力变化，有爆炸风险。

个人防护：操作时必须佩戴安全护目镜，并穿戴实验服和耐化学腐蚀的手套。

2.检查密封性，正确润滑（若为玻璃活塞）

使用前检查：检查玻璃体是否有裂纹、星点或划痕。检查活塞是否能顺畅转动。

活塞润滑：若使用传统的玻璃活塞，需涂抹少量真空脂或凡士林进行润滑和密封。注意脂不能堵住活塞孔。现代聚四氟乙烯活塞无需润滑。

3.有效固定，释放压力

牢固固定：必须使用铁架台和专用的漏斗夹将分液漏斗牢固地固定在支架上，尤其是大容量分液器。

释放压力（最关键步骤！）：

振荡混合后，立即将活塞尾管指向通风橱内无人且安全的方向。

缓慢打开活塞，让内部挥发性溶剂产生的蒸汽压力释放出去。

关闭活塞，重复振荡和放气过程一两次，直至压力完全释放。

4.识别液层，谨慎分离

明确液层：在分离前，务必清楚哪一层是水相（密度约1 g/mL），哪一层是有机相。不确定时，可先放出少量液体到小试管中，加水测试是否分层。

保留所需：分离时，先缓慢将下层液体从底部活塞放出，上层液体从顶部瓶口倒出。要确保需要的产物所在的液层被正确保留。

5.妥善处理废液

分离出的废液应倒入指定的废液回收容器，不得直接倒入水槽。

二、 常见问题与解决方法

1.问题：乳化（形成难以分层的乳白色乳液）

原因：剧烈振荡、样品中含有表面活性物质或固体微粒。

解决方法：

静置：长时间静置（有时需过夜）。

加盐：加入少量氯化钠（NaCl），利用“盐析效应”破坏乳化。

搅拌：用玻璃棒轻轻搅动界面。

过滤：若因固体微粒引起，可过滤去除。

改变pH：调节水相的pH值有时有效。

离心：将混合物转移到离心管中进行低速离心是破乳的强效方法。

2.问题：活塞卡住（咬死）或漏液

活塞卡住：

预防：使用聚四氟乙烯活塞；若为玻璃活塞，使用后及时清洗，勿长期塞紧。

解决：用温水或热风枪（需谨慎）轻轻加热活塞外部，利用热胀冷缩使其松动。

活塞漏液：

检查润滑脂：玻璃活塞可能是润滑脂涂抹不均或不足。

检查活塞磨损：聚四氟乙烯活塞若磨损严重，需更换。

3.问题：分不清哪一层是需要的

“水滴测试”：用滴管吸取少量清水，从分液漏斗上方轻轻滴入其中一层。如果水滴直接穿过该层沉到底部，说明该层是有机相；如果水滴与该层液体混合，说明该层是水相。

4.问题：分离时界面有絮状物或固体

处理：不要急于将两相完全分离。当液体放到接近界面时，放慢速度，将界面处的絮状物或少量乳化层单独放入一个小的容器中，以保证主要液体的纯度。

为了更直观地展示安全操作流程，特别是如何应对关键的风险点，您可以参考以下总结图：

总而言之，安全使用玻璃分液器的核心在于：意识上警惕压力，操作上规范仔细，遇到问题不慌张，有明确的解决方法。