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首页 技术支持旋转蒸发仪真空度不足或无法维持高真空的排查与解决方法
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14分钟前

旋转蒸发仪真空度不足或无法维持高真空的排查与解决方法

故障现象:

旋转蒸发仪系统真空度无法达到预期值,或真空度在抽好后无法维持、持续下降。

核心思路:

采用 “分段隔离法” —— 从整体到局部,逐步分离系统的各个部分,通过观察真空表读数的变化来精准定位泄漏点。

所需工具:

真空脂、肥皂水(或检漏液)、新的密封圈、必要时准备一块软布和手电筒。

排查与解决步骤:

第一步:初步检查与准备

  1. 检查真空泵:

    • 确认泵本身性能: 关闭泵与系统之间的阀门,直接测试泵的极限真空度。如果泵自身都无法抽高,问题在泵本身(泵油污染、油位不足、泵体故障)。

    • 维护泵: 立即更换被污染或变质的泵油,并确保油位在标准范围内。

  2. 检查真空管路:

    • 检查连接泵和蒸发仪主体的真空软管是否有老化、裂纹或折痕。

    • 确保所有快速接头和阀门都已拧紧或插接到位。

第二步:分段隔离检漏(关键步骤)

操作前提: 启动真空泵,开始抽真空。

  1. 隔离蒸发仪主体:

    • 关闭位于蒸发仪主机和冷凝器之间的真空阀门(如果有)。

    • 如果关闭后,系统真空能立即建立并保持,说明问题出在蒸发仪主机本身(包括旋转轴密封和玻璃件)。

    • 如果真空仍然无法建立,说明问题出在真空泵、管路或这个阀门本身。

  2. 检查旋转轴密封(非常常见的泄漏点):

    • 如果上一步确定问题在主机本身,很可能是主轴下方的PTFE密封圈磨损、干燥或安装不当。

    • 解决方法: 停止旋转,用升降功能将蒸发瓶降至最低。在密封圈上均匀涂抹一层高真空脂(非常重要!能有效填充微小缝隙)。如果问题依旧,则需要更换全新的密封圈。

  3. 检查玻璃组件和气密性接口:

    • 蒸发瓶与冷凝瓶: 确保它们没有裂纹或破损(特别是接口等应力集中的地方)。用手电筒仔细照射检查。

    • 密封圈: 检查所有玻璃接口(如蒸发瓶与旋转轴、冷凝瓶与主机、收集瓶与冷凝瓶)的聚四氟乙烯(PTFE)密封圈是否丢失、变形、开裂或沾有固体杂质。

    • 阀门: 检查蒸发仪上的排水阀/进料阀是否已完全关闭。这是最常被忽略的泄漏点!

  4. 肥皂水检漏(精细排查):

    • 用毛笔或小刷子将稀肥皂水(或专用检漏液)涂在所有可能的泄漏点:

      • 旋转轴密封处

      • 所有玻璃接口的连接处

      • 所有阀门的阀芯和接口

      • 真空管路接口

    • 抽真空状态下,观察哪里会持续产生肥皂泡,那里就是泄漏点。

第三步:其他可能原因

  • 溶剂问题: 如果正在蒸发的溶剂沸点非常低(如乙醚、二氯甲烷),大量溶剂快速汽化会“冲高”真空计读数,导致看似“真空度不足”的假象。适当降低水浴温度或减慢转速试试。

  • 真空计故障: 真空计本身失真或损坏,显示读数不准。可与另一个正常的真空计进行交叉对比测试。

总结:快速自查清单

排查点现象与解决方法
1. 真空泵泵油脏?换油。泵自身极限真空度不够?维修或更换泵。
2. 排水/进料阀是否完全关闭?最常见的人为疏忽。
3. 旋转轴密封涂抹真空脂或更换密封圈。
4. 玻璃接口密封圈检查是否丢失、开裂、变形,并更换。
5. 真空管路检查是否有裂纹、破损,并更换管路。
6. 玻璃件用强光检查是否有细微裂纹,并更换。

通过以上由易到难、由外至内的系统性排查,绝大多数真空泄漏问题都可以被有效解决。定期对密封件进行保养(清洁和涂真空脂)是预防此类问题的关键。

旋转蒸发仪
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