故障现象:
旋转蒸发仪系统真空度无法达到预期值,或真空度在抽好后无法维持、持续下降。
核心思路:
采用 “分段隔离法” —— 从整体到局部,逐步分离系统的各个部分,通过观察真空表读数的变化来精准定位泄漏点。
所需工具:
真空脂、肥皂水(或检漏液)、新的密封圈、必要时准备一块软布和手电筒。
排查与解决步骤:
第一步:初步检查与准备
检查真空泵:
确认泵本身性能: 关闭泵与系统之间的阀门,直接测试泵的极限真空度。如果泵自身都无法抽高,问题在泵本身(泵油污染、油位不足、泵体故障)。
维护泵: 立即更换被污染或变质的泵油,并确保油位在标准范围内。
检查真空管路:
检查连接泵和蒸发仪主体的真空软管是否有老化、裂纹或折痕。
确保所有快速接头和阀门都已拧紧或插接到位。
第二步:分段隔离检漏(关键步骤)
操作前提: 启动真空泵,开始抽真空。
隔离蒸发仪主体:
关闭位于蒸发仪主机和冷凝器之间的真空阀门(如果有)。
如果关闭后,系统真空能立即建立并保持,说明问题出在蒸发仪主机本身(包括旋转轴密封和玻璃件)。
如果真空仍然无法建立,说明问题出在真空泵、管路或这个阀门本身。
检查旋转轴密封(非常常见的泄漏点):
如果上一步确定问题在主机本身,很可能是主轴下方的PTFE密封圈磨损、干燥或安装不当。
解决方法: 停止旋转,用升降功能将蒸发瓶降至最低。在密封圈上均匀涂抹一层高真空脂(非常重要!能有效填充微小缝隙)。如果问题依旧,则需要更换全新的密封圈。
检查玻璃组件和气密性接口:
蒸发瓶与冷凝瓶: 确保它们没有裂纹或破损(特别是接口等应力集中的地方)。用手电筒仔细照射检查。
密封圈: 检查所有玻璃接口(如蒸发瓶与旋转轴、冷凝瓶与主机、收集瓶与冷凝瓶)的聚四氟乙烯(PTFE)密封圈是否丢失、变形、开裂或沾有固体杂质。
阀门: 检查蒸发仪上的排水阀/进料阀是否已完全关闭。这是最常被忽略的泄漏点!
肥皂水检漏(精细排查):
用毛笔或小刷子将稀肥皂水(或专用检漏液)涂在所有可能的泄漏点:
旋转轴密封处
所有玻璃接口的连接处
所有阀门的阀芯和接口
真空管路接口
抽真空状态下,观察哪里会持续产生肥皂泡,那里就是泄漏点。
第三步:其他可能原因
溶剂问题: 如果正在蒸发的溶剂沸点非常低(如乙醚、二氯甲烷),大量溶剂快速汽化会“冲高”真空计读数,导致看似“真空度不足”的假象。适当降低水浴温度或减慢转速试试。
真空计故障: 真空计本身失真或损坏,显示读数不准。可与另一个正常的真空计进行交叉对比测试。
总结:快速自查清单
排查点 | 现象与解决方法 |
---|---|
1. 真空泵 | 泵油脏?换油。泵自身极限真空度不够?维修或更换泵。 |
2. 排水/进料阀 | 是否完全关闭?最常见的人为疏忽。 |
3. 旋转轴密封 | 涂抹真空脂或更换密封圈。 |
4. 玻璃接口密封圈 | 检查是否丢失、开裂、变形,并更换。 |
5. 真空管路 | 检查是否有裂纹、破损,并更换管路。 |
6. 玻璃件 | 用强光检查是否有细微裂纹,并更换。 |
通过以上由易到难、由外至内的系统性排查,绝大多数真空泄漏问题都可以被有效解决。定期对密封件进行保养(清洁和涂真空脂)是预防此类问题的关键。